在进行萃取时发生乳化要怎么做

　　萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高收率。

　　在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法：

　　(一)物理破乳技术

　　1.过滤样品：若水样混浊，悬浮物>1%，过滤水样后进行分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。

　　2. 长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄清的两层；该方法普遍适用。

　　3. 水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。

　　4. 用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍时，即可弃去絮状沉淀。

　　5. 离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。

　　6. 用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有一定的破乳效果。

　　7. 超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液，且不能加热，要随时监视溢出损失现象。

　　8. 冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，即可破乳。

　　9. 乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉(或脱脂棉)及无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除玻璃棉(脱脂棉)对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅助*转移。

　　10. 添加重蒸水：当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段，有很好的效果。

　　11.  如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性

　　(二)化学破乳技术

　　1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相乳化，这时可加入少量的乙，mi将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

　　2.补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。这个比较有讲究，当你要的有机溶剂在上层，最好补加密度较小乙mi，否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。

　　3.加乙醇：对于有乙mi或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。

　　4. 对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙mi形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

　　5. 加盐 ：加几滴饱和硫酸钠溶液或者少量无水硫酸钠晶体到样品中，并轻轻搅动水相；

　　6. 铜线法用一根清洁的铜线，在末端圈一个平的环，将其放入乳化层，轻轻地上下移动1-2 min；

　　7. 酸洗：向萃取液中加入浓硫酸，然后开始轻轻震荡(注意放气)，然后激烈震荡5～10s，静置分层后弃去下层硫酸。然后重复*****作数次，至到硫酸层为无色为止。净化后向有机层中加入25mL2%的硫酸钠水溶液洗涤三次，弃去水相；本净化方法不适合测定遇酸分解物质。